Elektronenstrahlmikroanalytik (ESMA)
Auch bekannt als Mikrosonde bzw. wellenlängendispersive Röntgenspektrometrie, WDX
Bei der Untersuchung inhomogener Feststoffproben kann eine ortsaufgelöste Analyse von Elementkonzentationen wertvolle Informationen darüber liefern, in welcher Form verschiedene Phasen nebeneinander vorliegen oder wie sich Reaktionen an Grenzflächen chemisch auswirken. Die Elektronenstrahlmikroanalytik (ESMA) ermöglicht die Vermessung ausgewählter Flächen mit einer Auflösung im µm-Bereich.
Die dabei eingesetzte wellenlängendispersive Erfassung der Röntgenstrahlung (WDX) bietet im Vergleich zur energiedispersiven (EDX) eine feinere spektrale Auflösung und eine höhere Genauigkeit quantitativer Messungen.
Die Nachweisgrenze ist für verschiedene Elemente unterschiedlich; sie liegt meist im Bereich von 0,01-0,1 Massen-%.
- Messprinzip: Ein aus einer W-Kathode beschleunigter und auf <1µm fokussierter Elektronenstrahl trifft auf die Probenoberfläche. Diese gibt Elektronen und Fluoreszenz-Strahlung im Röntgenbereich ab. Diese Signale werden erfasst und ausgewertet.
- Sekundär- und Rückstreuelektronenbilder zur Darstellung der Struktur und des Elementkontrasts von Probenoberflächen.
- Qualitative Erfassung der an einem gewählten Punkt an der Probenoberfläche enthaltenen Elemente.
- Ortsaufgelöste semiquantitative Darstellung von Elementkonzentrationen in gewählten Regionen auf der Probenoberfläche als Verteilungsbilder.
- Quantitative Messung der Elementkonzentationen an gewählten Punkten auf der Probenoberfläche, auch als Aneinanderreihung von Messpunkten (Linien-Scan). Ausgabe zunächst in Massen-%, Umrechnung in Atom-% möglich.
- Vakuumfeste Feststoffproben mit polierter Oberfläche
- Maximale Abmessungen 4 cm * 4 cm * 2,5 cm
- Proben sind/werden meist eingebettet in zylinderförmige Schliffe, Durchmesser 2,5 cm, 3 cm oder 4 cm; maximale Zylinderhöhe 2,5 cm
- Proben und Einbettmittel müssen elektrisch gut leitfähig sein; ggf. kann die Leitfähigkeit durch Bedampfung mit Kohlenstoff verbessert werden
- Jeol JXA-8100 mit W-Kathode
- Spektrometer und darin enthaltene Kristalle:
- XCE mit LDE1, TAP
- XCE mit LDE2, PET
- XCE mit PET, LiF
- H-type mit PET, LiF
- H-type mit PET, LiF
- Stickstoff-Kühlfinger zur Verringerung von Kohlenstoff-Kontamination auf der Probenoberfläche
- Qualitativ und semiquantitativ:
Alle Elemente mit einer Massenzahl ab 4 (Beryllium), ausgenommen radioaktive Elemente
- Quantitativ:
Alle oben genannten Elemente, ausgenommen Edelgase sowie Br, I, Rb, Cs, Ir, Tl
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