Gasphysisorption

Die Proben werden vor der Messung unter Vakuum bei leicht erhöhten Temperaturen von üblicherweise 150-300 °C für etwa 24 Stunden thermisch vorbehandelt (genannt „ausheizen“). Dieser Schritt dient zum Entfernen von der auf Oberfläche adsorbierten Molekülen wie organischen Resten, Wasser oder Kohlenstoffdioxid. Nach dem Ausheizvorgang werden die Proben in die Messapparatur eingebaut, wobei der erste Schritt wiederum eine Evakuierung des gesamten Probenraumes ist. Im Anschluss wird die Messung durch eine erste dosierte Zugabe des Messgases gestartet. Über verschiedene Drucksensoren wird die Dosierung über die resultierenden Druckunterschieden verfolgt und die Menge des aufgenommen Gases ermittelt. Aus dieser kann die Oberfläche der Probe bzw. die Porengrößenverteilung erhalten werden. Zu einer vollständigen Physisorptionsmessung gehört zusätzlich noch das Desorptionsverhalten des Materials. Hierbei werden schrittweise die adsorbierten Gasemoleküle wieder aus dem Porensystems bzw. von der Oberfläche entfernt. Die Desorption gibt zusätzliche nützliche Informationen über das Material vor allem im Bereich der Porengrößenverteilung.

 

 

 

Über eine Abfolge partialer Hysteresescans mit „Adsorptions-Desorptions-Wendepunkten“ bei verschiedenen p/p₀-Verhältnissen lassen sich neben der Porenverteilung und der spezifischen BET-Oberfläche auch Aussagen über die Porenkontektivität ableiten. Ändert sich die Form der Hysterese im Verlauf der Messzyklen ist von einer Abhängigkeit der Poren untereinander auszugehen wie dies am Beispiel eines porösen Manganoxides zu sehen ist.