Gasphysisorption

Bestimmung der Oberflächeneigenschaften mittels Gasphysisorption inklusive Ermittlung der BET-Oberfläche

Bei einer Vielzahl von industriell relevanten Prozessen sind die Oberflächeneigenschaften der eingesetzten Materialien, beispielsweise Katalysatoren, Elektroden oder Adsorbermaterialien, von großer Bedeutung. Die Effizienz solcher Prozesse ist maßgeblich von der Zugänglichkeit der Oberfläche für verschiedene Moleküle und der Adsorption bzw. Desorption derer beeinflusst.

Mit verschiedenen Messgasen lassen sich hierbei verschiedene Fragestellungen bearbeiten. Stickstoff als Standardmessgas für zumeist pulverförmige Proben dient der Ermittlung mikro- und mesoporösen Porenstrukturen. Mit Hilfe von Kryptonmessungen bei 77 K ist es möglich sehr geringe Oberflächen mittels BET Methode zu analysieren. Mit verschiedenen Dämpfen lassen sich die Aufnahmekapazitäten verschiedener Medien ermitteln.

 

Mess- und Auswertemethoden

  • Messung von Gasphysisorptionsisothermen nach ISO-Norm (ISO 15901, ISO 9277) und IUPAC Empfehlungen
  • Bestimmung von spezifischen Oberflächen bspw. nach BET Ermittlung von Porenverteilungen bspw. mittels DFT, BJH
  • Bestimmung von mesoporösen und mikroporösen Porenanteilen
  • Ermittlung der Porenkonnektivität durch Spezialmessungen
  • Messungen von Wasserisothermen mittels statisch-volumetrischer Dampfsorption
  • Bestimmung der Wasseraufnahmekapazität und der Oberflächenpolarität

Proben

  • Mikro- und mesoporöse Pulver
  • Formkörper mit maximalen Abmessungen 2 cm*2 cm*3 cm
  • (Dünnfilm)Beschichtungen (dicht oder porös)

 Messzellen

 

Für verschiedene Probenbeschaffenheiten sind verschiedene Messzellen vorhanden: A – hochporöse Pulver (Durchmesser 7 mm); B – poröse Pulver (Kugeldurchmesser 12 mm); C – minder poröse Pulver (Kugeldurchmesser 22 mm); D- kleine Formkörper (Durchmesser 12 mm); E – große Formkörper (Durchmesser 28 mm). Messzellen mit anderen Geometrien sind auf Anfrage möglich.

Gerät

Quantachrome Instruments – A brand of Anton Paar Autosorb iQ® mit drei Messstationen und vier Ausheizstationen

 

 Physisorption

Gase

  • Stickstoff bei 77K (Flüssigstickstoff)
  • Krypton bei 77K (Flüssigstickstoff)
  • Wasserdampf bei verschiedenen Temperaturen
  • weitere Gase und Dämpfe auf Anfrage

Probenvorbereitung und Messprinzip

Die Proben werden vor der Messung unter Vakuum bei leicht erhöhten Temperaturen von üblicherweise 150-300 °C für etwa 24 Stunden thermisch vorbehandelt (genannt „ausheizen“). Dieser Schritt dient zum Entfernen von der auf Oberfläche adsorbierten Molekülen wie organischen Resten, Wasser oder Kohlenstoffdioxid. Nach dem Ausheizvorgang werden die Proben in die Messapparatur eingebaut, wobei der erste Schritt wiederum eine Evakuierung des gesamten Probenraumes ist. Im Anschluss wird die Messung durch eine erste dosierte Zugabe des Messgases gestartet. Über verschiedene Drucksensoren wird die Dosierung über die resultierenden Druckunterschieden verfolgt und die Menge des aufgenommen Gases ermittelt. Aus dieser kann die Oberfläche der Probe bzw. die Porengrößenverteilung erhalten werden. Zu einer vollständigen Physisorptionsmessung gehört zusätzlich noch das Desorptionsverhalten des Materials. Hierbei werden schrittweise die adsorbierten Gasemoleküle wieder aus dem Porensystems bzw. von der Oberfläche entfernt. Die Desorption gibt zusätzliche nützliche Informationen über das Material vor allem im Bereich der Porengrößenverteilung.

 

 Scanning curves

 

Über eine Abfolge partialer Hysteresescans mit „Adsorptions-Desorptions-Wendepunkten“ bei verschiedenen p/p0-Verhältnissen lassen sich neben der Porenverteilung und der spezifischen BET-Oberfläche auch Aussagen über die Porenkontektivität ableiten. Ändert sich die Form der Hysterese im Verlauf der Messzyklen ist von einer Abhängigkeit der Poren untereinander auszugehen wie dies am Beispiel eines porösen Manganoxides zu sehen ist.

 

Interessiert an einer Auftragsmessung

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Weitere Informationen zur Gasphysisorption

Physisorption of gases, with special reference to the evaluation of surface area and pore size distribution (IUPAC Technical Report)M. Thommes, K. Kaneko, A. Neimark, Pure Appl. Chem., 87 (2015), 1051.Recent advances in the textural characterization of hierarchically structured nanoporous materialsK. A. Cychosz, A. Guillet-Nicolas, J. Garcia-Martinez, M. Thommes, Chem. Soc. Rev., 46 (2017),389.

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