Laufzeit: | 01.01.2008 - 31.12.2008 |
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Partner: | Elektroniklabor Peter Schrems |
Geldgeber: | Arbeitsgemeinschaft industrieller Forschungsvereinigungen e.V. |
Bearbeiter: | Stefanie Hild |
Arbeitsgruppe: | Elektrochemie |
Projektziel
Elektrochemische Messtechniken kommen in vielen Bereichen von chemischer Forschung und Industrie zum Einsatz. Da diese Methoden keine Strukturinformation der erzeugten Produkte liefern, werden sie mit spektroskopischen Messungen kombiniert, um diese Informationen zu erhalten.
In diesem Projekt soll ein neuartiges elektrochemisches Mess-System mit spektroskopischer Charakterisierung der an einer rotierenden Scheibenelektrode gebildeten Produkte entwickelt werden.
Aufbau der Messzelle
Das vorgestellte Mess-System besteht aus einer rotierenden (Ring-) Scheiben-Elektrode, einem faseroptischen Lichtleiter und einer motorisierten Positioniereinheit für die optische Komponente.
Der Lichtleiter wird unterhalb der rotierenden Elektrode angebracht. Das Elektrodenmaterial von Scheibe oder Ring (vorzugsweise Platin oder Gold) wird als Spiegel zur Reflektion des einfallenden Lichtes benutzt. Eine genaue Positionierung des Lichtleiters wird über die Positioniereinheit erreicht.
Mit diesem System können Produkte, die an der Scheibe gebildet wurden und radial nach außen transportiert werden, spektroskopisch am Ring detektiert werden.
Ebenso können Korrosionsprodukte und Ablagerungen von Reaktionsprodukten auf der Scheibenelektrode spektroskopisch beobachtet werden.
Ergebnisse
Die Funktionsweise des Systems wurde elektrochemisch und spektroskopisch an Kaliumhexacyanoferrat (Blutlaugensalz) gezeigt. Gelbes Blutlaugensalz (K 4 [Fe(CN) 6 ], schwach gelb) wird zum roten Blutlaugensalz (K 3 [Fe(CN) 6 ], orange) oxidiert. Hieraus resultierende Adsorptionsänderungen vor der Elektrode werden spektroskopisch erfasst.
Bestmögliche spektroskopische Ergebnisse werden erzielt, wenn der Lichtleiter dicht vor der Elektrode platziert wird. Bei Umdrehungsgeschwindigkeiten bis 200 U/min sind die spektroskopischen Signale gut auszuwerten. In weiteren Experimenten soll der Einsatz des Systems für kinetische Untersuchungen überprüft werden.
Das IGF-Vorhaben Nr. der Forschungsvereinigung DECHEMA e.V., Theodor-Heuss-Allee 25, 60486 Frankfurt am Main wurde über die AiF im Rahmen des Programms zur Förderung der industriellen Gemeinschaftsforschung (IGF) vom Bundesministerium für Wirtschaft und Energie aufgrund eines Beschlusses des Deutschen Bundestages gefördert.